土攘全量常规分析中,农业脱硅后的待浏液可用E D T A滴定法进行铁、钦、土壤铝等元紊的中铁连续滴定。实脸表明,钦铝只要控制浏定中各元紊所需酸度,利用各元素与泣〕T A形成配合物德性性不同,就能使土壤农化分析测定铁、钦、定分铝方法简单、续滴析法快速、农业准确。土壤
测定土壤中各元素的中铁相对含童,能帮助我们了解农业土壤的肥力状况、理化性质及土壤发生发育程度,钦铝为评价土壤肥力和调节土壤养分提供依据,制定经济的施肥指标。所以探索快速、定分简单测定土壤中铁、续滴析法钦、农业铝等元素的土壤有效方法具有实际意义。
在土壤分析中,中铁对铁、钦、铝的测定均采用重量法、比色法等分别测定其含量。方法及测定过程较复杂。经作者进行大量实验后认为,用E D T A连续滴定法一次可将铁钦铝含量测定,并能达到一定的准确度。此法简单、快速、误差较小,值得推广。
1主要试剂
0.0 2 0 0 0 m o一L一’E D T A标准溶液;0.o Z 0 0 0 n、。一L一’e u s o;标准溶液;H A e一N a A e缓冲溶液;l:1氨水;10%的磺基水杨酸;l:1 H o;0.2%P A N指示剂;10%N a F溶液;5%苦杏仁酸溶液;0.05%溴甲酚绿指示剂。
2测定步骤.
2.1待测液的制备
称取K声:0 7 6 9.在电炉上加热熔融后,微冷,加入脱硅土壤样品1.0 0 9。在电炉上加热至熔融到流体,然后再放入马福炉中烧至5 0℃左右,时间]一2分钟(样品呈微黄色),冷却后加入2 m o l H Z S o屯1 0 m l浸泡。静置过夜后,过滤、洗涤、定容至5 0 0 m l。
2.2 eF+a离子测定吸取含F e 3+、T i`+、A 13+离子试液2 5 m l于2 5 0 m l锥形瓶中(可加水稀释),加入0.0 5%漠甲酚绿指示剂使溶液呈黄色(澳甲酚绿在p H<3.8时呈黄色;p H>5.4时呈绿色),逐滴加入1:1氨水使溶液呈绿黄色,然后再用1:1 H CI溶液调至黄色后过量2一3滴。此时溶液p H、1.5一2.。(也可用p H计调节酸度)。将此溶液加热至7 0一C(感到烫手),加入10%磺基水杨酸指示剂3一4滴,用0.0 2 0 0 0 m ol.L一`E D T A标准溶液趁热滴定至亮黄色,消耗的E D T A量为v。。
2.3 T i`+、A I,+离子总量测定
在测铁后的溶液中,加入一定量、过量的E D T A标准溶液(约30 m l),调节p H、遭.2(加N H 3,H Z o s一1 0滴)。加入H A e一N a A e缓冲溶液,加热煮沸使A 13+、T i`+与E D T A允分配合,稍冷后加入P A N指示剂2~3滴,用0.0 2 0 0 0 m ol.L一’硫酸铜标准溶液滴定多余的E D T A,消耗uC s o;标准溶液体积记为v。。则过量E D T A总量减去消耗uC s o;量即为iT`+、1A 3+总量(v聪一V cu)。
2·4 iT+,离子测定
在上述溶液中加入5%的苦杏仁酸5一10 ml,加热使iT一E D T A配合物中的E D T A被置换出来,而lA一E D T A配合物不作用。用0.0 2 0 0 0 m ol.L一’的硫酸铜标准溶液滴定释放的E D T A,(P A N作指示剂,终点为紫红色)消耗cu s o 4标准溶液记为v抚,可算出iT`十离子的含量。(可继续在测钦后的溶液中加入5一10川N aF,调节p H)刁.2,煮沸,使lA一E D T A中E D T A释放,用C us o4标准溶液滴定至P A N指示剂终点。)
3结果计算与讨论
3.1结果计算
3.2讨论
通过E D T A连续滴定分析法测定农业土壤中的铁、铝、钦含量,方法简单、快速,实验较稳定,能达到土壤常规分析的误差要求。适用于农业土壤中含铁钦铝高的地区或对土壤中这3种元素含量的估计。具有一定的使用价值。
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